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三元前驅(qū)體反應(yīng)釜應(yīng)用
詳細(xì)說(shuō)明
1.1關(guān)于正元
常州市正元干燥工程有限公司是從事三元正極材料非標(biāo)設(shè)備，其中三元前驅(qū)體反應(yīng)釜（專利號(hào)201720272361.0）新型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)釜與外部氣氛的完全隔絕，減少了機(jī)械摩擦，減少了維護(hù)保養(yǎng)費(fèi)用，完全符合三元前驅(qū)體的生產(chǎn)要求，三元前軀體的絡(luò)合合成，主要是通過(guò)把鹽溶液、堿溶液、氨水溶液通過(guò)計(jì)量泵按照一定的比例共沉淀反應(yīng)實(shí)現(xiàn)的。整個(gè)過(guò)程中反應(yīng)好的漿料會(huì)從反應(yīng)釜溢流出來(lái)，然后經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、打漿、過(guò)濾、干燥、混合、除磁、包裝一系列過(guò)程,最終產(chǎn)出成品前軀體材料,目前三元前驅(qū)體產(chǎn)品高品質(zhì)的定位為物理指標(biāo)Na《100ppm；S《1200ppm；磁性異物《20ppb（出口三星/LG標(biāo)準(zhǔn)）；所以對(duì)于設(shè)備的選型與定制極為重要，直接決定你的產(chǎn)品定型與品質(zhì)控制要求。
常州正元干燥工程有限公司對(duì)三元前驅(qū)體非標(biāo)設(shè)備的研究、開(kāi)發(fā)及制造的專業(yè)性廠家，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)三元前驅(qū)體非標(biāo)設(shè)備品種較多、規(guī)格較全的企業(yè)。國(guó)內(nèi)三元前驅(qū)體材料廠家使用公司的非標(biāo)設(shè)備應(yīng)用廣范（主要客戶有：浙江帕瓦新能源有限公司、余姚興友金屬材料有限公司 、青島乾運(yùn)高科新材料有限公司、安徽池州西恩新材料科技有限公司 、江蘇力泰鋰能材料有限公司、多氟多科技有限公司、乳源東陽(yáng)光磁性材料有限公司、北大先行科技產(chǎn)業(yè)有限公司、四川國(guó)潤(rùn)新材料有限公司、山東玉皇化工（集團(tuán)）、天齊鋰業(yè)、桑頓新能源、合肥國(guó)軒高科能源股份有限公司浙江金鷹股份有限公司、寧德時(shí)代新能源科技CATL、杉杉能源（寧夏）公司等等）.
我公司吸收國(guó)內(nèi)外的先進(jìn)技術(shù)與經(jīng)驗(yàn),嚴(yán)格按國(guó)家GMP的要求設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)、安裝和服務(wù)于一體，同時(shí)嚴(yán)格按照ISO9001國(guó)際質(zhì)量體系標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施，確保了產(chǎn)品質(zhì)量。在干燥設(shè)備的開(kāi)發(fā)、研究中不斷地創(chuàng)新及改造，設(shè)計(jì)制造了一系列工藝先進(jìn)且節(jié)能的產(chǎn)品。并根據(jù)市場(chǎng)的需要研制開(kāi)發(fā)了10多種干燥、混合、除塵系列，產(chǎn)品廣泛適用于制藥、化工、食品、輕工等行業(yè)工業(yè)原料或產(chǎn)品的干燥除濕，深受用戶好評(píng)。歡迎客戶帶料試驗(yàn)和考察。
1.2 三元正極材料前驅(qū)體工序流程圖
1.4 三元前驅(qū)體共沉淀反應(yīng)釜專業(yè)廠家-常州市正元干燥工程有限公司
(自動(dòng)控制PH值實(shí)驗(yàn)室及生產(chǎn)用三元前驅(qū)體反應(yīng)釜)
規(guī)格型號(hào)：FYF型
1、有效容積： 20L；250L；1000L；6500L；10000L 。
2、材料： 316L不銹鋼/鈦材。螺栓、螺母材料316L不銹鋼；支架碳鋼噴塑處理
3、設(shè)計(jì)壓力：常壓；工作壓力：常壓
4、設(shè)計(jì)溫度：80度 ；工作溫度60度 ；
5、加熱方式：夾套水浴電加熱，夾套帶保溫；加熱功率：5-15KW
6、結(jié)構(gòu)形式：法蘭開(kāi)式，釜體帶有溢流口，釜體內(nèi)帶有可拆卸擋流板；帶有操作平臺(tái)。
7、機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速0-1000轉(zhuǎn)可調(diào)。電機(jī)功率：15-75kw;
8、攪拌槳形式：雙層攪拌器
10、釜蓋開(kāi)口參數(shù)：測(cè)溫口，進(jìn)氣口、壓力表口，3個(gè)滴加口，加料口，一個(gè)PH計(jì)口（配PH計(jì)在線檢測(cè)電極）、排氣口配閥，測(cè)溫口配備熱電偶。
11、自動(dòng)控制PH值控制部分：（1個(gè)控制柜控制1臺(tái)反應(yīng)釜）
名 稱 | 技術(shù)指標(biāo) | 部件配置及說(shuō)明 | 顯示控制方式 | ||
現(xiàn)場(chǎng) | 上下位機(jī)集中 | ||||
溫度控制、檢測(cè)系統(tǒng) | 控制范圍：10~90℃(水浴加溫) | 配套智能控制數(shù)顯高溫油循環(huán)機(jī) | √ | √ | |
攪拌轉(zhuǎn)速 | 控制范圍： | 電機(jī)：3-75KW交流電機(jī)（西門子） | √ | √ | |
pH控制、檢測(cè)系統(tǒng) | 范圍：2.00-12.00 | 耐高溫pH電極、導(dǎo)線（瑞士梅特勒） | √ | √ | |
補(bǔ)料控制 | 補(bǔ)料速率范圍：0~1000L/hr, 連續(xù)可調(diào) | 3路獨(dú)立補(bǔ)料（1路用于pH調(diào)節(jié)） |
| √ | |
進(jìn)料流加控制系統(tǒng) | NCM金屬液和堿液流加控制范圍：0~900L/H，控制精度：2% | ||||
序號(hào) | 項(xiàng)目 | 名稱 | 規(guī)格 | 數(shù)量 |
1 | 溫度控制 | Pt100電極(一備一用) | 德國(guó)Lambo，自帶變送器 | 2 |
2 |
| 四氟侵入式電極護(hù)套 | SYBIO | 1 |
3 |
| 電加熱高溫循環(huán)器 |
| 1 |
4 |
| 循環(huán)泵 | 德國(guó)WILO RS25/8 | 1 |
5 |
| 冷卻電磁閥 | 臺(tái)灣強(qiáng)實(shí)CS AD-20-N-G2；口徑：DN20；接口PT3/4 | 1 |
6 | 攪拌控制 | 變頻器 | 3KW /380V，日本富士，用于控制3KW的變頻電機(jī) | 1 |
7 | pH檢測(cè)和控制 | pH電極 | 瑞士梅特勒,InPro4800i/120 | 2 |
8 |
| 導(dǎo)線 | 瑞士梅特勒 | 2 |
9 |
| 四氟侵入式電極護(hù)套 | SYBIO | 1 |
10 |
| 現(xiàn)場(chǎng)pH變送器 | 瑞士梅特勒工業(yè)多參數(shù)變送器MUlti 2-CH 1/4 DIN M300(雙通道) | 1 |
11 |
| 外控接口 | 4-20mA、0-5V、0-10V可選 | 3 |
12 |
| 計(jì)量泵 | NCM金屬液和堿液流加控制范圍：0~900L/H，控制精度：2% |
3
|
13 | 控制系統(tǒng) | 西門子PLC控制模塊 | 2個(gè)反應(yīng)釜1個(gè)控制器 | 1 |
14 |
| 立式機(jī)箱柜+電柜低壓輔料成套 | 2個(gè)反應(yīng)釜1個(gè)機(jī)柜 | 1 |
15 |
| 彩色液晶觸摸屏 | 昆侖通泰或同等品牌，15寸 | 1 |
12、反應(yīng)釜容積與產(chǎn)能
設(shè)備容積(L) | 20 | 250 | 1000 | 6500 | 10000 |
可根據(jù)客戶要求定制不同體積的反應(yīng)釜，或采用人工調(diào)節(jié)pH。 |
產(chǎn)能（kg/24h） | 3 | 80 | 150 | 2000 | 3000 | |
功率（kw） | 0.75 | 5.5 | 15 | 45 | 55 | |
PH自動(dòng)控制 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
1.5 常州市正元干燥工程有限公司生產(chǎn)線可供設(shè)備清單：
序號(hào) | 設(shè)備名稱 | 規(guī)格型號(hào) | 設(shè)備約重（噸） | 功率kw | 單位 | 數(shù)量 |
1 | 永磁除鐵器(管道除鐵器) | DN50，9000GS，304不銹鋼襯碳化鎢 | 0.03 |
| 臺(tái) | |
2 | 堿平衡罐 | Φ1.5m，H1.0m，1000L，304內(nèi)襯碳化鎢 | 0.8 | 20 | 臺(tái) | |
3 | 鹽平衡罐 | Φ1.5m，H1.0m，1000L，304內(nèi)襯碳化鎢 | 0.8 | 20 | 臺(tái) | |
4 | 氨平衡罐 | Φ1.5m，H1.0m，1000L，PP材質(zhì) | 0.3 |
| 臺(tái) | |
5 | ※反應(yīng)釜（帶變頻器） | 6500L/10000L，內(nèi)膽不銹鋼316L或鈦釜材質(zhì)；變頻轉(zhuǎn)速0-350rpm數(shù)顯；外膽304材質(zhì)； | 3.5 | 45 | 臺(tái) | |
6 | 洗滌機(jī) | 2m3；Φ1.6m，H2.0m；長(zhǎng)2.9m； | 2.3 | 2.2 | 個(gè) | |
7 | 盤式干燥機(jī) | 6噸每天，風(fēng)機(jī)5.5KW，Φ3.5m，H4.0m | 3.5 | 22.5 | 臺(tái) | |
8 | 混料機(jī) | LHY-5噸，內(nèi)膽不銹鋼噴碳化鎢,重載啟動(dòng)，1.8m×4.65m×2.5m； | 3 | 45 | 臺(tái) | |
9 | 絞龍下料器 | 內(nèi)膽316L不銹鋼材料(物料接觸部分做涂層處理)DN159；1.2m*0.5*0.6 | 1.2 | 1.5 | 臺(tái) | |
10 | 小中試線/生產(chǎn)線整包設(shè)計(jì)安裝工程(包括正極三元前驅(qū)體的工藝及設(shè)備設(shè)計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備選型、非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備設(shè)計(jì)及選型、設(shè)備連接、設(shè)備基礎(chǔ)、設(shè)備防腐、設(shè)備布置圖、生產(chǎn)調(diào)試等) | |||||
1.6許多公司的三元前驅(qū)體專用反應(yīng)釜主要存在以下問(wèn)題 ：
- 1、反應(yīng)釜存在結(jié)構(gòu)上不足，內(nèi)部保溫性能差，防護(hù)能力差，膽壁若破裂極易發(fā)生泄漏；
- 2、主軸底部設(shè)有軸承座，使用壽命短，需要經(jīng)常更換軸承座，增加維修成本；
- 3、皮帶傳動(dòng)電機(jī)造成電功率損耗過(guò)大；
- 4、電機(jī)直接傳動(dòng)主軸，啟動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的大沖擊力，容易使主軸斷裂或變形；
- 5、釜體溫度與釜內(nèi)絡(luò)合過(guò)程中的PH控制穩(wěn)定不好；
- 6、反應(yīng)釜體及內(nèi)部動(dòng)平衡做得不好需要固定螺栓；
- 7、做為三元正極材料前驅(qū)體產(chǎn)品的品種有3um（單晶）；6um；10um，一般反應(yīng)釜難以做兼顧性,在換產(chǎn)品過(guò)程中需要更換釜內(nèi)攪拌葉；
- 8、反應(yīng)釜出產(chǎn)品的產(chǎn)能??；
- 常州正元公司的FYF6500/FYF10000反應(yīng)釜（專利號(hào)201720272361.0）在設(shè)計(jì)上解決上述提出到的問(wèn)題，為此提供了一種鋰電三元前驅(qū)體反應(yīng)釜，釜體頂部設(shè)置有頂部支架，頂部支架一側(cè)固定設(shè)置有電機(jī)，反應(yīng)釜體包括內(nèi)膽和外膽，反應(yīng)釜體內(nèi)部設(shè)置有主軸，頂部支架內(nèi)設(shè)置有驅(qū)動(dòng)軸，驅(qū)動(dòng)軸上端通過(guò)減速機(jī)與電機(jī)直接連接，下端通過(guò)聯(lián)軸器與主軸連接，主軸上設(shè)置有雙層攪拌槳，釜體上設(shè)置有下料管、溫度檢測(cè)裝置、PH檢測(cè)裝置和通氣裝置、試鏡、取樣口等，通氣裝置延伸到釜體底部位置，釜體底部設(shè)置有出料口。常州正元公司FYF6500L釜下料成球快,絡(luò)合沉淀生成球型三元前驅(qū)體產(chǎn)品,生產(chǎn)三元前驅(qū)體622/811單晶產(chǎn)品產(chǎn)能９００kg/天;523產(chǎn)品產(chǎn)能2噸/天；三元前驅(qū)體622型達(dá)標(biāo)產(chǎn)品產(chǎn)能2.5噸/天。雙層膽設(shè)計(jì)保溫防漏，主軸底部不設(shè)置軸承，降低維修次數(shù)，溢流管實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，使用壽命長(zhǎng)，產(chǎn)品穩(wěn)定，減少污染，降低成本。
- 1.7三元前驅(qū)體合成過(guò)程中影響氫氧化物形貌的因素：
- 1、氨水的濃度
- 2、PH值的影響
- 3、攪拌速率的影響(與設(shè)備反應(yīng)釜相關(guān))
- 4、反應(yīng)時(shí)間的影響(反應(yīng)時(shí)間影響共沉淀的粒徑大小和形貌,又直接影響著產(chǎn)品的堆積密度)
- 5、反應(yīng)釜溫度的影響(最合適的合成溫度大家都統(tǒng)一為60℃)
- 6、陳化的影響(就是讓已經(jīng)長(zhǎng)大的晶體被溶液中還存在的NH3H2O磨掉邊角，使晶體變得圓整、光滑。讓晶格構(gòu)造規(guī)律進(jìn)行定向重排,表現(xiàn)出較好的結(jié)晶性能
我司反應(yīng)釜當(dāng)游離氨濃度控制9.5-11.5g/l時(shí)，球形顆粒表面光滑，球形度和致密性也逐漸增大，顆粒間分散性好。
這個(gè)是所有氫氧化物合成中最重要的因素,也是大家逐漸用變送器PH自動(dòng)控制來(lái)代替人工操控的原因.
適當(dāng)增加攪拌速率可增加沉淀產(chǎn)物的振實(shí)密度。強(qiáng)烈攪拌能使加入反應(yīng)器中的鎳、鈷、錳離子與氫氧根離子迅速散開(kāi)，避免加料過(guò)程中體系局部過(guò)飽和度過(guò)大而引起大量成核；攪拌速率的提高還可加快反應(yīng)離子在體系內(nèi)的傳質(zhì)，單位時(shí)間內(nèi)有更多的反應(yīng)物達(dá)到晶體的表面結(jié)晶，有利于晶體生長(zhǎng)；
另外還可以加速小顆粒的溶解然后在大顆粒表面重新結(jié)晶析出，使得沉淀產(chǎn)物粒徑分布窄，形貌單一，振實(shí)密度隨之增大。
但當(dāng)攪拌強(qiáng)度到達(dá)一一定極值后，晶體生長(zhǎng)由擴(kuò)散控制轉(zhuǎn)為表面控制，此時(shí)繼續(xù)提高攪拌速率，晶體生長(zhǎng)速率基本不變。
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